6.3 检定方法
6.3.1 外观
用目视和手感检查。
6.3.2 绝缘电阻
断开外接电源,仪器电源开关处于接通位置,使各电路本身端子短路。将绝缘电阻表的接线端分别接在仪器的交流输入端及机壳上,施加500 V直流电压,稳定10 s后读取绝缘电阻值。
6.3.3 零点误差
按仪器说明书的要求,待仪器稳定运行后,导入零点校准液,连续测量6次并记录仪器示值 ,计算6次测量示值的算术平均值 。取偏离 最大的示值 ,按式(1)计算零点误差 。
(1)
式中: --零点误差,%;
--6次测量的平均零值,mg/L;
--偏离平均零值最大的零点示值,mg/L;
R --仪器实际使用的量程值,mg/L。
6.3.4 量程误差
导入量程校准液,连续测定6次并记录仪器的示值 ,计算6次测量示值的算术平均值 。取偏离 最大的示值 ,按式(2)计算量程误差 。
(2)
式中: --量程误差,%;
--6次测量的平均量程值,mg/L;
--偏离平均量程值最大的量程示值,mg/L。
6.3.5 示值误差
根据仪器所使用的量程,调整好仪器的零点和量程后,用浓度约为仪器实际使用量程值30%和60%的氨氮标准溶液进行3次重复测定,计算出3次测定的平均值,并按公式(3)分别计算出两种浓度下的仪器示值相对误差 ,以其中绝对值较大的 作为仪器的示值误差检定结果。
(3)
式中: --示值相对误差,%;
--3次测量平均值,mg/L;
--氨氮标准溶液的标准值,mg/L。
6.3.6 重复性
仪器调至正常工作状态后,按6.3.5条款的条件,用浓度约为仪器实际使用量程值30%的氨氮标准溶液进行测定,重复测量6次并记录测量结果 ,按公式(4)计算重复性 。
(4)
式中: -- 重复性,%;
-- 6次测量平均值,mg/L;
-- 第j次的测量值,mg/L;
-- 测量次数。
6.3.7 稳定性
仪器调至正常工作状态后,用浓度约为仪器实际使用量程值60%的氨氮标准溶液进行测定,每隔1小时测定1次,连续测定12h,按公式(5)计算稳定性。
(5)
式中: -- 仪器稳定性,%;
-- 最大测得值,mg/L;
-- 最小测得值,mg/L;
--氨氮标准溶液的标准值,mg/L。
6.3.8 响应时间
系统先用无氨水洗净后,按6.3.5条款的条件,选取浓度约为仪器实际使用量程值的80%的氨氮标准溶液进行测定。以待测溶液进入仪器为起点,仪器示值达到稳定值的90%,记录所需的时间。重复测定3次,以平均值作为响应时间结果。
6.3.9 实际水样比对误差
同步采集两份不同的实际水样,以自动分析仪器与国标方法(GB 7479-1987或 GB 7481-1987)进行实际水样比对试验,按式(6)分别计算水样比对试验相对误差 ,取两组相对误差的平均值为实际水样比对误差。
(6)
式中: --实际水样比对试验相对误差,%;
--仪器3次测量结果的平均值,mg/L;
--国标方法3次测量结果的平均值,mg/L。
6.4 检定结果的处理
经检定符合本规程要求的仪器,发给检定证书;不符合本规程要求的,发给检定结果通知书,并注明不合格项目。
6.5 检定周期
仪器的检定周期一般不超过1年,在此期间内,仪器经修理或对测量结果有怀疑时,应及时进行检定。
附录A
检定证书、检定结果通知书(内页)格式