4.5 沉淀剂B:由分析纯试剂按比例配制而成,无色透明的均质溶液,pH值为5.5~7。
4.6 微孔滤膜:0.45 μm,有机相。
5 仪器和设备
5.1 磁力搅拌器:电源为220 V,转速为0转/min~2000转/min。磁子,长度为10 mm~20 mm。
5.2 温控水浴锅:温度范围30℃~70℃。
5.3 日光台灯:功率不小于11瓦。
5.4 试管:10 mm × 100 mm。
5.5 烧杯:50 mL。
5.6 量筒:50 mL。
5.7 塑料洗瓶:500 mL。
5.8 注射器:5 mL。
5.9 移液管或移液枪:1 mL。
5.10 漏勺:容积为1.8 mL、孔径为405μm不锈钢丝网的制品。
5.11 漏网:孔径为405μm不锈钢丝网的制品。
6 操作步骤
6.1 提取
用量筒量取待测液态奶样(15℃~35℃)30 mL于50 mL烧杯中,用漏勺将1.8 mL吸附剂SA移至上述烧杯中,加入一个磁子后在电磁搅拌器上常温搅拌10 min。取出磁子,在烧杯口装入漏网,倾去奶样,用水反复清洗吸附剂SA至洗出液透明。鲜奶宜选用40℃~50℃的水清洗。
6.2 洗脱
倾出烧杯中的液体,分别加入1 mL解吸剂I和60 mg~80 mg解吸剂II,再将烧杯稍倾斜(倾斜度确保液体没过吸附剂SA)置于60℃水浴中加热2 min,期间不停振荡,将液体用注射器吸出并加到玻璃试管中或通过干净滤网倾倒入玻璃试管中。
6.3 检测
向试管中加入0.25 mL(约5滴)沉淀剂A,摇匀。将该液体倒入装有微孔滤膜的注射器中,过滤至得到澄清液,再加入0.20 mL(约4滴)沉淀剂B,摇匀。
6.4 结果
将液体静置30秒后,在日光台灯下观察其试管中有无浑浊现象。若溶液变浑浊,则表示奶样中含有三聚氰胺;若溶液不变浑浊,则表示奶样中的三聚氰胺含量低于2 mg/kg。
附件2
ICS
B
BAH
甘 肃 省 地 方 标 准
DB62/T1761- 2009
液态奶中三聚氰胺化学法快速检测操作规程
The operating instruction of Chemical and Rapid Determination of Melamine in Liquid Milk
2009-01-20 发布 2009-01-20 实施