按标准方法配制
3.4标准曲线绘制
向一系列50ml比色管中分别加入0.00、0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00ml铬标准使用液,用水稀释至标线,分别加入(1+1)硫酸溶液0.5ml和(1+1)磷酸溶液0.5ml,摇匀,加入2ml显色剂(Ⅰ),摇匀,10分钟后,于540nm波长处,用30mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。
3.4 计算
用最小二乘法建立回归方程,计算曲线相关系数。
附件2-3.
重庆市2007年环境监测技能竞赛评分表
(总决赛 硫代硫酸钠标准溶液标定)
单 位 姓 名 得 分
项 目
| 竞赛环节评分要点
| 应得分
| 实得分
| 评委评语
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一、准备工作10分
| 1
| 准备工作充分。实验服、烧杯、瓷盘、废液杯、抹桌布等准备不齐者,缺一项扣0.5分。
| 7
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2
| 操作台面摆放整齐。台面摆放混乱者酌情扣分。
| 3
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二、称量操作15分
| 1
| 称量前准备充分。未进行水平检查、空气平衡、零点校正、现场记录,缺一项扣0.5分。
| 3
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|
2
| 称量操作规范。用小纸条或角匙进行减量操作均符合要求。未戴细纱手套、未准备干净滤纸放置器皿、称量完毕后,未将清洁扫放回称量室内、有将称出试剂放回动作等,均属不规范操作,出现一项扣0.5分;在规定时间3分钟内完成称量不扣分,超过0.5分钟扣0.5分。
| 9
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|
3
| 称样量掌握好。称样量在0.1600-0.200g范围内不扣分,每超过±0.01g内扣1分。
| 6
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|
三、试剂溶解5分
| 试剂溶解操作规范。溶解时发出响声、试剂转移未进行“两碰”操作、定容不准确,出现一项扣0.5分。
| 5
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|
|
四、滴定操作35分
| 1
| 滴定管未用滴定液淌洗扣1分,方法不正确扣0.5分,淌洗3次,次数不够扣0.5分。
| 3
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|
|
2
| 盛装溶液动作规范。垂直加液、有溢出现象,出现一项扣0.5分。
| 3
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3
| 排出滴定管尖端气泡方法不正确扣0.5分,未排出者扣1分。
| 3
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4
| 每次滴定前滴定管都需调零刻度线。未调零者每次扣1分。
| 3
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5
| 正确排出滴定管尖端滴液。用滤纸吸者扣2分。
| 4
|
|
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6
| 指示剂加入量及加入时机掌握好,否则,酌情扣分。
| 3
|
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7
| 滴定终点判断准确,无半滴或四分之一操作,扣1分。
| 3
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8
| 滴定管正确。直接在滴定架上读数、未自然垂直读数,出现一项扣0.5分。
| 3
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9
| 操作时间10分种内完成为满分。每超过1分钟扣1分。
| 10
|
|
|
五、记录及数据处理
10分
| 1
| 原始记录格式规范、记录及时。用不规范的记录纸记录或凭记忆记录,出现一项扣0.5分。
| 3
|
|
|
2
| 记录内容完整、准确、清楚。否则,酌情扣分。
| 4
|
|
|
3
| 计算正确,数据处理符合相关规定。否则,酌情扣分。
| 3
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|
|
4
| 操作结束后修改称量记录或滴定记录者,两大项按零记。
| /
|
|
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六、测定结果20分
| 1
| 准
确
度
10分
| 相对误差≤0.10%
| 10
|
|
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相对误差≤0.20%
| 8
|
|
相对误差≤0.30%
| 6
|
|
相对误差≤0.40%
| 4
|
|
相对误差≤0.50%
| 2
|
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相对误差>0.50%
| 0
|
|
|
2
| 精
密
度
10分
| 相对标准偏差≤0.10%
| 10
|
|
相对标准偏差0.11~0.15%
| 9
|
|
相对标准偏差0.16~0.20%
| 8
|
|
相对标准偏差0.21~0.30%
| 6
|
|
相对标准偏差0.31~0.40%
| 4
|
|
相对标准偏差0.41~0.50%
| 2
|
|
相对偏差>0.50%
| 0
|
|
|
七、结束操作5分
| 1
| 操作完成后台面收拾干净、整齐。未收拾者扣1分。
| 3
|
|
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2
| 碘量瓶清洗干净。否则,酌情扣分。
| 2
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备注
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