2原理
试样中有机磷和氨基甲酸酯农药用乙腈提取，吹氮气浓缩，用Bio-Beads S-X3层析柱净化除去干扰物质，经气相色谱的毛细管柱分离，在氮磷检测器上检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。出峰顺序：甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、速灭威、异丙威、灭多威、氧化乐果、仲丁威、异吸硫磷、恶虫威、治螟磷、甲拌磷、乐果、克百威、二嗪磷、乙拌磷、异稻瘟净、抗蚜威、甲基对硫磷、甲萘威、皮蝇磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、倍硫磷、粉锈宁、水胺硫磷、溴硫磷、甲基异柳磷、喹硫磷、胺草磷、杀扑磷、克线磷、乙硫磷、三硫磷、伏杀磷35种有机磷和氨基甲酸酯。
3试剂
3.1乙腈（农药残留级）
3.2环己烷（分析纯，重蒸）
3.3丙酮（分析纯，重蒸）
3.4乙酸乙酯（分析纯，重蒸）
3.5氯化钠（分析纯）
3.6 Bio-Beads S-X3（聚苯乙烯凝胶）：乙酸乙酯/环己烷（1：1）浸泡过夜。
3.7农药标准品，见表1。
表1 农药标准品一览表
编号
| 农药名称
| 英文名称
|
1
| 甲胺磷
| methamidophos
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2
| 敌敌畏
| dichlorvos
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3
| 乙酰甲胺磷
| acephate
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4
| 速灭威
| metolcarb
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5
| 异丙威
| isoprocarb
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6
| 灭多威
| methomyl
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7
| 氧化乐果
| omethoate
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8
| 仲丁威
| fenobucarb
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9
| 异吸硫磷
| deneton-s-methyl
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10
| 恶虫威
| bendiocarb
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11
| 治螟磷
| sulfotep
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12
| 甲拌磷
| phorate
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13
| 乐果
| dimethoate
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14
| 克百威
| carbofuran
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15
| 二嗪磷
| diazinon
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16
| 乙拌磷
| disulforton
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17
| 异稻瘟净
| iprobenfos
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18
| 抗蚜威
| pirimicarb
|
19
| 甲基对硫磷
| parathion-methyl
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20
| 甲萘威
| carbaryl
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21
| 皮蝇磷
| fenchlorphos
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22
| 杀螟硫磷
| fenitrothion
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23
| 马拉硫磷
| malathion
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24
| 倍硫磷
| fenthion
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25
| 粉锈宁
| triadimefon
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26
| 水胺硫磷
| isocarbophos
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27
| 溴硫磷
| bromophos
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28
| 甲基异柳磷
| isofenphos-methy
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29
| 喹硫磷
| quinalphos
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30
| 胺草磷
| amiprophos
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31
| 杀扑磷
| methidathion
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32
| 克线磷
| fenamiphos
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33
| 乙硫磷
| ethion
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34
| 三硫磷
| carbophenothion
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35
| 伏杀磷
| phosalone
|
3.8标准溶液的配制
分别准确称取表1中的标准品，用丙酮溶解并配成1mg/mL的储备液。使用时用丙酮稀释配成单品种的标准使用液。再根据各农药品种在仪器上的响应情况，吸取不同量的标准储备液，用丙酮稀释成混合标准使用液。
4仪器
4.1 气相色谱仪：附氮磷获检测器（NPD），自动进样器，
HP-5 30m´0.32mm´0.25mm 色谱柱。
4.2超声波震荡器。
4.3粉碎机。
4.4吹氮装置
4.5旋涡混合器
4.6凝胶层析柱：内径18mm，长30cm具活塞玻璃层析柱，柱底垫少许脱脂棉，用浸泡过夜的凝胶以湿法装柱，柱床高约23cm，胶床一直保持在乙酸乙酯-环己烷（1：1）中。
