附件4:
2008年广东省畜禽产品质量安全例行监测行为规范
为了规范广东省畜禽产品质量安全例行监测有关各项工作,确实保证监测数据科学、公正、及时、准确,提高监测工作质量,制定本行为规范。
1.范围
本细则规定了畜禽产品药物残留例行监测样品的抽取、样品检测方法、实验室能力验证和监测结果汇总分析各环节的工作细则和规范。
2.机构和人员
广东省农业厅市场与经济信息处为畜禽产品质量安全例行监测工作管理和监督机构;广东省农产品质量监督检测专业技术委员会为技术指导机构;各地授权通过省部级计量认证质检中心为项目承担(检测)单位;各地兽医行政机构(畜牧兽医办公室)为抽样协助单位。
3.抽样要求
项目承担单位作为官方兽医抽样单位,抽样前必须安排本单位工作人员参加农产品质量安全相关法律、法规、抽样方案、抽样技术和工作规范等培训。
3.1 抽样基本原则
应抽取混合样品作为监测样品。抽取的样品,应能充分地代表产品的特征。所抽样品均需经受检单位或个人确认,屠宰场应调查被抽样生猪的产地和来源(批发商或畜主),农贸市场、超市应调查畜禽产品的进货渠道和来源。
每次抽样的人员不应少于2人。抽样人员应随身携带身份证、工作证、农业厅抽样方案文件、记录本、抽样单和调查表等,并在规定的时间内完成抽样工作。
3.2 抽样工作纪律
3.2.1 抽样人员应注意衣着整洁,态度端正,工作作风严谨,树立质检单位良好形象。
3.2.2 抽样人员必须严格执行抽样人员守则,实事求是,坚持原则,严禁弄虚作假、徇私舞弊。
3.2.3 抽样方案、抽样工作等具体安排应严格保密,任何人不得泄露给任务下达部门以外的任何单位和个人。
3.2.4 抽取的样品一经封样,任何人不得擅自拆封或更换,否则该样品作废,并追究其责任。
3.2.5 抽样过程发生突发事件或出现严重问题时,抽样人员应立即向本单位负责人或农业厅市场与经济信息处汇报,不得擅自处理。
3.2.6 如发现抽样人员有不良行为时,项目承担单位应进行调查,视情况停止有关抽样人员的工作,必要时予以调离或辞退,并按有关程序规定予以纠正,及时挽回已造成的影响。
3.3 抽样准备
抽样前项目承担单位应主动与当地兽医行政机构(畜牧兽医办公室)取得联系,确定抽样时间和协助抽样的人员,以确保在规定的时间内顺利完成抽样工作。
抽样单位严格按照NY/T 763-2004《猪肉、猪肝、猪尿抽样方法》、NY/T 5344.6-2006《无公害食品 产品抽样规范 第6部分:畜禽产品》和本实施细则,遵守抽样工作纪律(见3.2),认真做好抽样各项工作。
抽样人员应事先准备好抽样袋、保鲜袋、纸箱、标签、封条等抽样工具,并保证这些用具和容器洁净、干燥、无异味,不会对样品造成污染。抽样过程应保证样品不受雨水、灰尘等环境因素污染。
3.4 抽样量
以每个抽样点抽样时实有的生猪、猪肝(或猪肉)、鸡肉总量为基数,确定抽样数量。
每个猪肝、鸡肉样品抽样量约600克,平均分成3份,每份约200克;每个猪尿样品抽样量约100mL,平均分成3份,每份约30~35 mL。
3.5 抽样方法
3.5.1 养鸡场抽样
养鸡场抽样按以下比例:
动物数量(样本数) 抽样个数
<500 3
501~1000 7
1001~5000 10
5001~10000 12
>10000 15
3.5.2 屠宰场抽样
屠宰场抽样猪肝、猪尿样品按以下比例抽取:
屠宰量(头) 抽样个数
10~50 2~5
51~100 3~8
101~250 5~12
>251 7以上
猪肝样品:取同一猪肝的肝叶约600克(作为1个样品)
猪尿样品:取膀胱里的尿液约100mL(作为1个样品)
3.5.3 农贸市场、超市抽样
以每个抽样点抽样时实有的猪肝、鸡肉总量为基数,确定抽样数量。
3.5.4 取样工作程序
3.5.4.1 各项目承担单位应会同被监测城市兽医主管部门(或协助抽样单位),按照随机抽样的原则,确定抽样地点。
3.5.4.2 抽样人员主动向被抽检单位提交抽样通知书、介绍信及抽样人员的工作证件等。
3.5.4.3 抽样人员必须到抽样现场(屠宰线、货架、饲养圈)严格按抽样程序取样,不得由被抽检单位或他人取样后送抽样人员。
3.5.4.4 取样方式
猪肝样品:从整个肝叶上纵向切取,分装至自动封口塑料袋中。
猪尿样品:屠宰场抽样采用活体采尿样或屠宰后摘膀胱取尿样的方式(开膛后先割下整个膀胱,然后将尿液倒入一次性杯子中,再分装至尿样瓶)。
鸡肉样品:抽取胸部或腿部的肌肉,分装至自动封口塑料袋中。
3.5.4.5 抽样人员在现场认真逐项填写抽样单,填写的抽样信息应齐全、准确、字迹清楚,有可追溯性。经抽样人员及被抽样单位双方确认无误后在抽样单上共同签字,或加盖公章。抽样单共三联,第一联存根(项目承担单位与原始记录一起存档备查),第二联随待检样品,第三联交被抽样单位保存。
3.6 样品分割、包装、加封与送样
抽样后在现场将样品分成三份,用清洁干燥的塑料袋包装,外附标签,放入塑料盒内,密封,外贴封条,盖章。取样后,样品应立即放入冷藏箱中保存,冷藏箱中需放入冰块或干冰,并尽快在-18℃条件下冷冻保存。所抽取的样品其中一份(附抽样单第三联)交被抽样单位冷冻保存;另外两份带回单位检测(附抽样单第二联)。抽样结束后填写样品清单,运输时间不能超过24h。
4.检测工作
项目承担单位应对带回的样品及时认真检查,对封样情况、样品数量、质量、样品编号及抽样单一一核对,检查合格后,样品方可填单入库。
项目承担单位业务管理部门在样品入库后,应及时安排检测工作。
4.1 检测工作纪律
4.1.1 检测人员应严格按本单位业务管理部门下达的检验任务通知单进行检测工作,不得擅自进行检测。
4.1.2 检测人员必须经过培训和定期考核,持证上岗。
4.1.3 检测人员应在规定时间内完成检测工作。
4.1.4 检测人员应严格保守秘密,不得向任何第三方透露监测结果。
4.2 统一检测行为
4.2.1 统一检测方法。各项目承担单位应严格按规定的检测方法进行检测,不得更改检测方法。
4.2.2 统一标准品及试剂。各项目承担单位应使用符合方法标准要求的标准物质及试剂,以确保监测结果的可比性和科学性。
4.2.3 统一检测结果的判定原则。样品中被检物质有残留限量要求的,检测结果按农业部235号公告“动物性食品中兽药最高残留限量”为判定依据;被检物质为不得检出的,按检测方法的最低检出限为判断依据;用酶联法检测时,以1μg/kg(或1μg/L)判断为“未检出”;大于1μg/kg(或1μg/L)判断为“可疑,需用确证法确证”。
4.3 检测过程关键点的监管控制
4.3.1 检测准备工作
4.3.1.1 检测人员应熟悉受检产品的技术标准及相关程序文件。
4.3.1.2 检测人员应检查受检样品的状况及数量是否符合要求。
4.3.1.3 检测人员应检查检测用仪器设备、器具及环境条件是否符合要求。
4.3.1.4 检测人员应检查水、电、气等是否正常。
4.3.1.5 检测人员应检查所用标准物质是否在有效期内。
4.3.1.6 如有不符合要求的项目,应在检测前予以记录并纠正,再开始进行下一步检测。
4.4 样品检测
4.4.1 制样:按要求认真制备样品,每个样品制备、处理后所用的捣碎机、匀浆机应清洗后擦干,避免交叉污染。
4.4.2 样品提取:提取过程应严格按照标准操作,在保证提取完全的前提下,尽可能除去样品中的杂质。
4.4.3 样品的净化:过萃取柱时应严格按照标准规定操作,控制好流速,在保证待测组分收集完全的同时,有效去除杂质,保证待测组分保留时间范围内没有大的杂质峰干扰。
4.4.4 样品的衍生化:衍生化过程要确保样品中无水分、样品瓶密封完好,保证定容准确。
4.4.5 检测结果的确证及复检:各项目承担单位对筛选可疑阳性样品进行确证,对确证后阳性的样品应指派其他的检测人员对其进行复检。
4.5 原始记录校核和审查
4.5.1 检测人员应认真填写检测原始记录,字迹清楚,不得随意涂改,要有可追溯性。
4.5.2 加强检测结果的监控。计算步骤、计算公式、计量单位、相关符号、实测值、中间值和结果值应准确;空白值应正常;工作曲线绘制及使用正确;标样结果及平行间误差应符合规定,计算和数据处理无错误,检测样品和检验项目无遗漏。
4.6 检测过程出现问题的处理
在检测过程中,如出现以下问题,检测人员应注意处理方式,不得隐瞒,应按要求逐级申请复检。
4.6.1 检验结果在标准规定的检出限附近或离散数据容易造成误判时。
4.6.2 检验过程中发现异常情况(如停水、停电、仪器故障、环境变化等)有可能影响检验结果时。
4.6.3 各级审核人员对检验结果提出异议,主检人员又解释不清时。
4.6.4 检验所依据的技术文件错误,造成检验数据失准时。
5.实验室能力验证
5.1 参加例行监测的质检单位。每年应进行最少一次实验室能力验证。
5.2 实验室能力验证工作的技术牵头单位,向参加比对实验的单位提供统一的样品、标液及材料。
5.3 参加比对实验的质检单位对统一的样品进行检测后,向牵头单位提供原始记录、待测样品、标准品的色谱图和检验报告。
5.4 由牵头单位对检测结果进行汇总并与标准值进行比较和统计,并由广东省农产品质量监督检测专业技术委员会对各实验室的能力和参加者整体的能力出具评估报告。
5.5 比对实验结果不符合要求的质检单位,应限期进行整改;如整改仍不符合要求的,由广东省农产品质量监督检测专业技术委员会上报农业厅市场与经济信息处作出处理。
6. 监测结果汇总分析
6.1 各项目承担单位应认真汇总分析,及时按要求报送相关汇总材料。
6.2 各项目承担单位提供的分析材料应准确、客观、科学,不得弄虚作假,随意更改,对所提供的数据及材料负责。
6.3 各项目承担单位检测工作不得受任何外部的干扰,不得以任何形式泄露监测结果。
6.4 承担汇总工作的质检单位应对各项目承担单位提供的材料进行统一审核、汇总、分析。如发现问题,应立即与各项目承担单位联系、查核。
附件5:
2008年广东省荔枝龙眼质量安全
专项检测方案
按照全省农产品质量安全专项检测行动的总体部署,我厅将在2008年对全省荔枝龙眼主产区的生产基地开展质量安全专项检测。为做好本次检测工作,特制定本方案。
一、 监测时间
根据各地荔枝、龙眼成熟期情况,于6月、7月分批开展监测。每次抽样开始时间不得早于结果报送前20天。
二、 监测范围
全省荔枝、龙眼主产县(市、区),抽检有代表性的品种:
荔枝:高州市、电白县、化州市、廉江市、阳江市、从化市、增城市、东莞市、深圳市、惠州市。
龙眼:电白县、高州市、化州市、从化市、增城市、东莞市。
三、 抽样地点
各监测城市(市、区)的荔枝、龙眼生产基地。
四、 承担单位、监测数量及结果报送时间
(一)荔枝抽检
江门市农产品质量监督检验测试中心承担高州市、电白县、化州市、廉江市、阳江市的抽样和检测任务。根据各生产基地种植面积和产量确定其抽样数量,共抽样50个,但每个县(市、区)不少于8个,6月23日前报送检测结果和总结报告;
东莞市农业检验监测所承担从化市、增城市、东莞市、深圳市、惠州市的抽样和检测任务,共抽样50个,可根据各地种植面积和产量确定其抽样数量,但每个县(市、区)不能少于8个,7月7日前报送检验结果和总结报告。
(二)龙眼抽检
农业部蔬菜水果质量监督检验测试中心(广州)承担电白县、高州市、化州市、从化市、增城市、东莞市的龙眼抽样和检测任务,共抽样100个,可根据各地种植面积和产量确定其抽样数量,但每个县(市、区)不能少于10个,8月11日前报送检测结果和总结报告。
五、 监测项目和检测依据
检测项目为敌敌畏、甲胺磷、乐果、氧乐果、磷胺、久效磷、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷、水胺硫磷、毒死蜱、乙酰甲胺磷、三唑磷、杀螟硫磷、甲基异柳磷、治螟磷、六六六、氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、联苯菊酯、百菌清等25种农药残留量。
抽样参照NY/T 762-2004执行。
检测依据NY/T 761执行。
六、 判定依据和原则
根据我国农药残留限量标准GB 2763-2005和食品中污染物限量标准GB 2762-2005进行判定,所监测项目全部合格者,判定为“该产品所检项目合格”;有一项指标不合格者,即判为“该产品不合格”。
七、 结果报送
承担抽检任务的单位,按规定时间将监测结果及总结分析报告用纸质文件一份报送农业厅市场经济与信息处,同时一式二份(附电子文档)抄送农业部农药残留质量监督检验测试中心(广州)。
农业部农药残留质量监督检验测试中心(广州)汇总结果并报送广东省农产品质量监督检测专业技术委员会。委员会必要时聘请专家对监测结果进行综合对比分析,形成最终报告报农业厅市场与经济信息处。由市场与经济信息处审核后统一报送厅领导审定。
八.报告规范
报告应包括以下内容:
1.监测结果总体概况。
2.监测基本情况,包括监测品种、样品数量、检测项目、生产地名称等。
3.当地该产品生产和质量安全管理总体情况(抽样时应调查当地的有关生产、用药、面积等情况)。