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山东省农业厅关于开展2006年第二次蔬菜农药残留例行监测工作的通知

  2、抽样人员应主动向受检单位出示有关监测工作的有效证件、抽样人员工作证件,提交样品抽样单。抽样人员应衣着整齐,态度端正,工作作风严谨,树立农业部门质检机构的良好形象。
  3、抽样工作应由检测机构独立完成,不受其他因素干扰。抽样人员应亲自到现场抽样,不得由受检单位人员或其他人员取样后送予抽样人员。当地人员可陪同抽样,但不应干扰已定抽样方案的实施。对抽取的样品应据实付款。
  4、抽样人员在现场应认真填写抽样单,填写的信息要齐全、准确,字迹要清晰、工整。经抽样人员和受检单位人员或被抽样人员双方确认无误后,在抽样单上签字或盖受检单位公章。抽样单分三联,第一联为质检机构存根,第二联随待检测样品,第三联交受检单位或被抽样人员。
  5、在抽样现场,抽样人员将抽样单第二联与所抽样品放在一起,由抽样人员尽快带回中心处理。异地抽样的中心,如不在当地处理,应在样品运输过程进行降温处理。
  6、如抽样过程不能顺利进行时,抽样人员应立即向本单位负责人汇报,在征得本单位负责人意见后,现场进行妥善处理。
  7、在抽样过程中,抽样人员要对当地蔬菜生产情况、农药使用情况和当地在推动“无公害食品行动计划”方面等所采取的措施进行调查了解,并及时向本单位负责人汇报,以便向上级主管部门提供参考。
  8、样品一经抽取,在送达实验室检测之前,任何人不得擅自更换,否则该样品作废,并追究相关人员责任。
  9、样品到达检测单位后,接样人员应对样品进行认真检查,对样品数量、状态、质量、抽样编号及抽样单进行一一核对。检查合格后,方可入库。
  二、检测工作
  检测工作是保证检测结果科学性、准确性和公正性的重要环节,直接关系到对全省蔬菜质量安全水平的总体评价。各承检机构要严肃对待,以科学、认真的态度做好检测工作。
  (一)检测工作的总体要求
  1、统一检测方法。严格按“NY/T 761-2004 《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》”规定的要求进行检测,检测人员不得擅自更改方法。
  2、统一标准溶液。标准溶液统一由农业厅指定的单位提供。
  3、统一判定标准。检测结果按照国家标准进行判定。
  (二)检测工作的质量控制
  1、检测前的准备工作
  (1)仪器设备的检查。每次检测工作开始前,应对检测仪器设备进行必要的检查和维护。调整仪器工作条件,使仪器处于最佳工作状态。用标准溶液检查仪器灵敏度,对达不到灵敏度要求的仪器应及时维修,没有达到要求前不能进行样品检测。
  (2)试剂和药品的检查。每进一批试剂和药品,按检测方法对试剂进行检验,对其进行杂质的检查,排除试剂对检测结果的干扰,如有必要应进行处理后再使用。检查标准物质和标准溶液是否在有效期内。
  (3)环境的检查。检测工作中,应对实验室、样品储藏室、前处理室和仪器室等环境进行控制,保证环境的温湿度符合检测的要求。样品前处理室要进行控温,防止试剂的过度挥发,影响结果的准确性。湿度较大的地区,仪器室要除湿。
  (4)检测用器皿的检查。农药残留检测所用器皿,使用前要进行清洗,防止造成交叉污染。
  2、检测过程
  (1)农药残留检测样品不用水洗,但要去除样品表面污物。所抽样品按样品处理要求全部处理,充分混合后用四分法取样进行粉碎,分正、副样放入冷冻箱内低温保存。处理样品用的刀、板子、粉碎机等在处理一个样品后要进行清洗。称样时要将样品恢复至室温、充分搅匀后再进行称样。副样待农业部食品质量监督检验测试中心(济南)确认检测结果没有问题时,再进行销毁处理。
  (2)样品提取过程严格按方法规定的固液比进行,不得擅自改变比例。在提取过程中要保证提取条件的一致性,如提取时间、振摇幅度和频率等。
  (3)在样品净化过程中,要防止浓缩时蒸干;样品一经定容应尽快测定,防止试剂的挥发和农药的降解,影响检测结果的准确性。
  (4)样品在测定时,要严格按照监测方案中的规定,首先做试剂空白,每测定10个样品进一个标准溶液,每测定30个样品做一个添加回收率。如发现回收率达不到70 %~130 %的范围时,该批次样品要重做。
  (5)对超标或接近限量值的样品,应重新称2个平行样进行测定,并使用双柱法或质谱法进行确认。在用气质联用仪进行确认时,视农药残留量的高低,可对样品进行浓缩,并要进行相应净化处理,防止杂质干扰影响结果的判定。
  3、检测过程出现问题的处理
  检测过程中出现有可能影响检测结果的问题时,检测人员应根据相应工作程序,及时上报中心技术负责人,出现下列情况之一,均应按有关规定进行复测。
  (1)在检测过程中如出现停水、停电、仪器出现故障时;
  (2)在检测结果离散度较大时;
  (3)各级审核人员对检测结果提出合理异议,主检人员解释不清时。
  (三)检测工作质量保证措施
  1、实验室内部考核。除按方案进行回收率检测外,各中心质量保证人在每次监测工作时,进行1~2次盲样的考核。
  2、各承担单位可根据本单位的质量体系要求,增加保证检测工作质量的措施。
  三、检测原始记录的校核和审查


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